如何測定石油產(chǎn)品傾點(diǎn)，上海頎高推薦HSY-3535A全自動(dòng)傾點(diǎn)測定儀

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定石油產(chǎn)品傾點(diǎn)的方法。同時(shí)也敘述了測定燃料油、重質(zhì)潤滑油基礎(chǔ)油和含有殘 渣燃料組分的產(chǎn)品下傾點(diǎn)（參見6.10 ）的試驗(yàn)步驟。

注：測定原油傾點(diǎn)的專用方法正在研究之中，但本標(biāo)準(zhǔn)所述的一般試驗(yàn)步驟也可用來測定原油傾點(diǎn)。要注意某些 原油需要進(jìn)行專門的預(yù)處理，以避免揮發(fā)性物質(zhì)的損失.

本標(biāo)準(zhǔn)精密度的確定是在不包括原油樣品的基礎(chǔ)上得到的（參見第8章的注）。

2 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

傾點(diǎn) pour point

油品在規(guī)定條件下冷卻時(shí)能夠流動(dòng)的zui低溫度。

3方法概要

試樣經(jīng)預(yù)加熱后,在規(guī)定的速率下冷卻，每隔3℃檢查一次試樣的流動(dòng)性。記錄觀察到試樣能夠流 動(dòng)的zui低溫度作為傾點(diǎn)。

4 試劑與材料

4.1氯化鈉（NaCl）：結(jié)晶狀。

4.2氯化鈣（CaCl2）：結(jié)晶狀。

4.3二氧化碳（CO2）：固體。

4.4冷卻液:丙酮、甲醇或石腦油,

4.5擦拭液：丙酮、甲醇或乙醇。

5 儀器（見圖1）

5. 1試管：由平底、圓筒狀的透明玻璃制成，內(nèi)徑30.0 mm?32. 4 mm，外徑33.2 mm?34. 8 mm，高 115 mm?125 mm，壁厚不大于1. 6 mm。距試管內(nèi)底部54 mm±3 mm處標(biāo)有一條長刻線，表示內(nèi)容物 液面的高度。

5.2溫度計(jì):局浸式，符合附錄A的要求。

5.3軟木塞:配試管用，塞的中心打有插溫度計(jì)的孔。

5.4套管：由平底、圓筒狀金屬制成，不漏水，能清洗，內(nèi)徑44, 2 mm?45.8 mm,壁厚約1 mm,高 115 mm士3 mm。套管在冷浴中應(yīng)能維持直立位置，高出冷卻介質(zhì)不能超過25 mm。

5.5圓盤:軟木或毛氈制成，厚約6 mm，直徑與套管內(nèi)徑相同。

5.6墊圈：由橡膠、皮革或其他適當(dāng)?shù)牟牧现瞥伞－h(huán)形，厚約5 mm，有一定的彈性，要求能緊貼住試管 外壁，而套管內(nèi)壁保持寬松。還要求墊圈要有足夠的硬度，以保持其形狀。

注:環(huán)形墊圈的用途是防止試管與套管直接接觸。

5.7冷浴:其類型應(yīng)適合于達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的溫度。冷浴的尺寸和形狀是任意的，要能把套管緊緊 地固定在垂直的位置。浴溫應(yīng)用合適的、浸人正確浸沒深度的溫度計(jì)來監(jiān)控。當(dāng)測定傾點(diǎn)溫度低于 9℃的油品時(shí)，需用兩個(gè)或更多的冷浴。所需的浴溫可以用制冷裝置或合適的冷卻劑來維持。冷浴的浴 溫要求維持在規(guī)定溫度的士1. 5℃范圍之內(nèi)。

注：一般常用的冷卻劑如下：

對油品的傾點(diǎn)溫度低至：

1）9℃ ：冰和水（能用于制備標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的0℃浴）；

2）一12℃：碎冰和氯化鈉（能用于制備6.8中規(guī)定的一 18℃浴）；

3）一27℃：碎冰和氯化鈣（能用于制備6. 8中規(guī)定的一33℃浴）：

4）一57℃：二氧化碳和冷卻液口（能用于制備6.8中規(guī)定的一51℃和一69℃浴）.

5.8計(jì)時(shí)器:測量30 s的誤差最大不能超過0.2 s。

1）此混合物可按下述方法制備:在帶蓋的金屬燒杯中，將適量的冷卻液冷卻至-12℃或低于一 12℃（用冰-鹽混合 物的方法>。然后，再向已冷卻的冷卻液中加入足夠量的二氧化碳，以得到所要求的溫度。

6 試驗(yàn)步驟

6.1將清潔試樣倒入試管中至刻線處。如果有必要試樣可先在水浴中加熱至流動(dòng)，再倒入試管內(nèi)。已 知在試驗(yàn)前24 h內(nèi)曾被加熱超過45℃的樣品，或是不知其受熱經(jīng)歷的樣品，均需在室溫下放置24 h 后，方可進(jìn)行試驗(yàn)。

6. 2用插有高濁點(diǎn)和高傾點(diǎn)用溫度計(jì)的軟木塞塞住試管，如果試樣的預(yù)期傾點(diǎn)高于36℃ ,使用熔點(diǎn)用 溫度計(jì)（見附錄A）o調(diào)整軟木塞和溫度計(jì)的位置，使軟木塞緊緊塞住試管,要求溫度計(jì)和試管在同一軸 線上。讓試樣浸沒溫度計(jì)水銀球，使溫度計(jì)的毛細(xì)管起點(diǎn)浸在試樣液面下3 mm的位置。

6.3根據(jù)6.4或6. 5,將試管中的試樣進(jìn)行預(yù)處理。

6.4傾點(diǎn)高于一33℃的試樣應(yīng)按下述方法處理。

6. 4.1將試樣在不攪拌的情況下,放入已保持在高于預(yù)期傾點(diǎn)12℃，但至少是48℃的浴中，將試樣加 熱到45c或高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃（選擇較高者）。

6.4.2將試管轉(zhuǎn)移到已維持在24℃±1.5℃的浴中。

6.4.3當(dāng)試樣達(dá)到高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃（估算為3℃的倍數(shù)）時(shí)，應(yīng)按6.7規(guī)定開始檢查試樣的流動(dòng)性。

6. 4.4如果當(dāng)試樣溫度已達(dá)到271時(shí)，試樣仍能流動(dòng)，則小心地從浴中取出試管，用一塊清潔且沾擦 拭液的布擦試管外表面,然后將試管按6. 6規(guī)定放在的浴中。按6. 7觀察試樣的流動(dòng)性，并按6. 8 規(guī)定的程序進(jìn)行冷卻。

6.5傾點(diǎn)為一33℃和低于一33℃的試樣應(yīng)按下述方法處理。

6.5. 1試樣在不攪動(dòng)的情況下在48℃浴中加熱至45℃ ,然后將其放在6℃ ±1. 5℃浴中冷卻至15℃。

6. 5.2當(dāng)試樣溫度達(dá)到15℃時(shí)，小心地從水浴中取出試管，用一塊清潔的、沾擦拭液的布擦拭試管外 表面,然后取下高濁點(diǎn)和高傾點(diǎn)用溫度計(jì)，換上低濁點(diǎn)和低傾點(diǎn)用溫度計(jì)。按6. 6規(guī)定將試管放在0℃ 浴中，再按6. 8規(guī)定的步驟依次將試管轉(zhuǎn)移到各低溫浴中。

6.5. 3當(dāng)試樣溫度達(dá)到高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃時(shí)，按6.7觀察試樣的流動(dòng)性。

6.6要保證圓盤、墊圈和套管的內(nèi)壁是清潔和干燥的,并將圓盤放在套管的底部。在插入試管前，圓盤 和套管應(yīng)放入冷卻介質(zhì)中至少10 min。將墊圈放在試管的外壁，離底部約25 mm,并將試管插入套管。 除24℃和60℃浴之外，其余情況都不能將試管直接放入冷卻介質(zhì)中。

6.7觀察試樣的流動(dòng)性。

6.7.1從第一次觀察溫度開始,每降低3℃都應(yīng)將試管從浴或套管中取出（根據(jù)實(shí)際使用情況），將試 管充分地傾斜以確定試樣是否流動(dòng)。取出試管、觀察試樣流動(dòng)性和試管返回到浴中的全部操作要求不 超過3 s。

6. 7.2從第一次觀察試樣的流動(dòng)性開始，溫度每降低3℃,都應(yīng)觀察試樣的流動(dòng)性。要特別注意不能 攪動(dòng)試樣中的塊狀物，也不能在試樣冷卻至足以形成石蠟結(jié)晶后移動(dòng)溫度計(jì)。因?yàn)閿噭?dòng)石蠟中的多孔 網(wǎng)狀結(jié)晶物會(huì)導(dǎo)致偏低或錯(cuò)誤的結(jié)果。

注：在低溫時(shí)，冷凝的水霧會(huì)妨礙觀察，可以用一塊清潔的布蘸與冷浴溫度接近的擦拭液擦拭試管以除去外表面的 水霧。

6.7. 3當(dāng)試管傾斜而試樣不流動(dòng)時(shí)，應(yīng)立即將試管放置于水平位置5 s（用計(jì)時(shí)器測量），并仔細(xì)觀察試 樣表面。如果試樣顯示出有任何移動(dòng)，應(yīng)立即將試管放回浴或套管中（根據(jù)實(shí)際使用情況），待再降低 3七時(shí)，重新觀察試樣的流動(dòng)性。

6.7.4按此方式繼續(xù)操作，直至將試管置于水平位置5 s；試管中的試樣不移動(dòng)，記錄此時(shí)觀察到的溫 度計(jì)讀數(shù)。

6.8如果溫度達(dá)到9℃時(shí)試樣仍在流動(dòng)，則將試管轉(zhuǎn)移到下一個(gè)更低溫度的浴中，并按下述程序在 -6℃、-24℃和- 42℃時(shí)進(jìn)行同樣的轉(zhuǎn)移。

1）試樣溫度達(dá)到9℃,移到一 180℃浴中；

2）試樣溫度達(dá)到一 6℃,移到-33℃浴中；

3）試樣溫度達(dá)到-24℃,移到一51℃浴中；

4）試樣溫度達(dá)到-42℃,移到一69℃浴中。

6.9對于測定那些傾點(diǎn)規(guī)格值不是3℃的倍數(shù)的油品，也可按下述規(guī)定進(jìn)行測定。從試樣溫度高于傾 點(diǎn)規(guī)格值9℃時(shí)開始檢查試樣的流動(dòng)性,然后按6, 7和6. 8所述步驟以3℃的間隔觀察試樣，直到試樣 的規(guī)格值。報(bào)告試樣通過或不通過規(guī)格值。

6.M 對于燃料油、重質(zhì)潤滑油基礎(chǔ)油和含有殘?jiān)剂辖M分的產(chǎn)品，按6. 1~6. 8所述步驟測定得到的 結(jié)果是試樣的上（最高）傾點(diǎn)。如需要測定試樣的下（zui低）傾點(diǎn)，可在攪動(dòng)的情況下，先將試樣加熱至 105℃,然后再倒入試管中,按6. 2?6.8所述步驟測定試樣的下（zui低）傾點(diǎn)，

6.11如果使用自動(dòng)傾點(diǎn)測定儀，要求用戶嚴(yán)格遵循生產(chǎn)廠家儀器的校準(zhǔn)、調(diào)整和操作說明書的規(guī)定。 由于自動(dòng)傾點(diǎn)測定儀的精密度尚未確定，因此，在發(fā)生爭議時(shí)，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)中所述的手動(dòng)方法作為仲裁 試驗(yàn)的方法°

7結(jié)果表示

在6. 7. 4和6. 10記錄得到的結(jié)果上加3℃，作為試樣的傾點(diǎn)或下傾點(diǎn)（根據(jù)實(shí)際使用情況3取重 復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果“

8精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%的置信水平）

8.1重復(fù)性r

同一操作者，使用同一儀器，用相同的方法對同一試樣測得的兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大 于3a

8.2再現(xiàn)性R

不同操作者,使用不同儀器，用相同的方法對同一試樣測得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于6℃。

注、精密度是由10個(gè)新的（未使用過的）礦油型潤滑油和16個(gè)調(diào)合燃料油，在12個(gè)協(xié)作實(shí)驗(yàn)室作出的。礦油型潤

滑油傾點(diǎn)范圍為一48℃?一6℃,燃料油便點(diǎn)范圍為一33℃?51℃，得到如下精密度°

            樣品名稱        重復(fù)性       再現(xiàn)性

        礦油型潤滑油        2.87℃      6.43℃

             燃料油        2.52℃      6.59℃

9報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括下述內(nèi)容：

1）被測產(chǎn)品的完整資料；

2）注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；

3）試驗(yàn)結(jié)果；

4）按協(xié)議規(guī)定或其他規(guī)定與本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)步驟存在的任何差異都應(yīng)注明；

5）試驗(yàn)日期；

6）注明測定試驗(yàn)是否使用了自動(dòng)儀器.